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離子色譜法測定海藻酸鈉中陰離子

更新時間:2015-01-29  點擊次數(shù):3845


摘要:建立了一種離子色譜抑制電導(dǎo)法測定海藻酸鈉中陰離子氯離子和硫酸根含量的方法,檢出限氯

子達到0.01mg/L,硫酸根0.005mg/L,線性范圍氯離子0.02~2mg/L,硫酸根0.01~1mg/L,相關(guān)系數(shù)氯離

子為0.9997,硫酸根為0.9992。用于海藻酸鈉中氯離子和硫酸根含量測定,結(jié)果準確,快速,靈敏度高。

關(guān)鍵詞:離子色譜 海藻酸鈉 氯離子 硫酸根


海藻酸鈉是從海藻細胞壁和細胞間質(zhì)中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(記為G單元)與其立體異構(gòu)

體甘露糖醛酸(記為M單元)兩種結(jié)構(gòu)單元通過α(1-4)糖苷鍵鏈接而成的線性嵌段共聚物【1。海藻酸鈉

是一種安全的食品添加劑,可作為仿生食品或療效食品的基材,在食品工業(yè)中被廣泛用作穩(wěn)定劑、增稠

劑、粘結(jié)劑、分散劑和凝固劑等【2。檢測海藻酸鈉中氯離子、硫酸根離子含量有助于控制海藻酸鈉產(chǎn)

品的純度,對控制生產(chǎn)工藝有重要意義。

    本文建立了一種離子色譜法測定海藻酸鈉中陰離子氯離子、硫酸根離子的方法,靈敏快速,適用

于實際樣品的測定。

1 實驗部分

主要儀器與試劑

離子色譜儀:CIC-100型,青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;

碳酸鈉、碳酸氫鈉:分析純;

淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液,稱取0.1908 g碳酸鈉、0.1428 g碳酸氫鈉,

用脫氣水定容至1000 mL;

氯離子儲備液:準確稱取氯化鈉固體0.1648g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;

硫酸根離子儲備液:準確稱取硫酸鈉固體0.1479g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;

實驗用水為去離子水。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件

SH系列離子色譜柱(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司),SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司),

1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速1.0mL/min。樣品進樣量100μL,

采用電導(dǎo)檢測模式檢測。

2.2 樣品前處理

   稱取0.1g海藻酸鈉樣品于100mL 容量瓶中,用堿液溶解,超聲波超聲提取。

2.3 工作曲線及檢出限

配置氯離子、硫酸根離子的溶液濃度分別為2mg·L1、1mg·L1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、

20倍、100倍。測得碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。


表1 碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限


2.4 加標回收率

用標準加入法測定海藻酸鈉樣品檢測的回收率,結(jié)果表明樣品回收率在97.5%-105.3%之間。如表3所示。

表2 海藻酸鈉陰離子的加標回收率(n=5)




2.5 樣品測定

    樣品經(jīng)過前處理后過0.22μm濾膜,C18柱后進入離子色譜測定。標準品譜圖和樣品譜圖如圖1和圖2所示。

2.6 結(jié)論

    采用離子色譜電導(dǎo)法測定海藻酸鈉中氯離子和硫酸根離子,方法簡便,準確快速??捎糜跍y定海藻

酸鈉實際樣品中氯離子和硫酸根離子的測定。

參考文獻

李紅兵.用圓二色譜(CD)研究海藻酸鈉對鈣鋅離子的選擇.離子交換與吸附

[J].2006,22(3):246-253.

楊琴,胡國華,馬正智.海藻酸鈉的復(fù)合特性及其在肉制品中的應(yīng)用研究進展.中國食品添加劑[J].2010(1):164-168.



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